二测方法研合物的应硝基氯苯类化急检究水中-创界云舍

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二测方法研合物的应硝基氯苯类化急检究水中

时间: 2025-05-14 08:51:01 来源: 2325.impactiveimprints.com 作者: 娱乐

2 结果与讨论

2.1萃取条件优化

2.1.1萃取头的水中选择

萃取头对比实验

固定其他条件，对 65!mPDMS/D V B 和85mPA萃取头的硝基萃取效率进行考察，平行萃取 3 次，氯苯类化同时观察重复性。合物对比结果如图2 所示。急检究实验表明，测方二者的法研萃取效率较为接近，但总体来说 PDMS/DVB(65!m)对目标物的水中萃取效率较高

2.1.2 萃取温度的影响

其重复性和色谱峰的分离度更因此，选取萃取温度通常影响待测物在两相中的硝基分配。由图3pDMS/DVB(65!m)为本实验所用萃取头。氯苯类化可以看出，合物分子量较小的急检究目标物在6 0 !时萃取效果最好，而随着目标物分子量变大，测方需在70~80!时才能达到最佳萃取效果。法研当温度继续升高，水中目标物的萃取效率均下降。由于较小分子量目标物的相应较低，为保证其萃取效果，故选择最佳萃取温度为6 0 度。

萃取温度的影响

2.1.3搅拌速度的影响

在搅拌下萃取可以加快传质速度，而过度搅拌会影响物质在纤维上的吸。结果表明（图 4): 搅拌速度在 0~800r/min时，分子量较小的目标物吸附量呈先増后减的趋势，在转速为 200r/m in时最大；分子量较大的目标物则在无搅拌时响应值最高。综合考虑，提高小分子目标物响应，选择低转速 200r/min下萃取。

搅拌速度的影响

2.1.4萃取时间的影响

萃取时间是影响目标物在纤维上吸附的重要因素，应尽量达到吸附平衡后进行分析。考察不同时间对目标物萃取效果的影响，结果表明（图 5 ):分子量较小目标物在 50m in时达到平衡，温度继续升高萃取效率甚至会降低；较大分子量目标物则分别在 6 0 或 70m in时达到较最高萃取效率，但与 50m in时相比，増高程度较小。为提高实验效率，选择 50m in为本实验最佳萃取平衡时间。

平衡时间的影响

2.2方法性能

2.2.1标准曲线

配制不同质量浓度的混合标准溶液（10.0 (20.0、50.0、80.0、100、200 和 500!g/L)，采用优化后的条件进行分析。采用硝基苯-d5 作为内标，内标法定量。在空白水样中加人估计方法检出限2~5倍的标样，平行测定 7 次，得到方法检出限。结果显示，1 2 种硝基氯苯类化合物在 10.0&500 ! g/L 范围内呈良好线性，相关系数均大于0.980,检出限范围为 1.37-3.57ug/L。

2.2.2方法精密度、回收率和检出限

对质量浓度为 10$200和 500ug/L 的空白加标样品，分别平行测定 6 次，考察方法的精密度和回收率等性能，结果见表 2 。实验室内空白水样加标相对标准偏差为 2 . 2 8 1 - 1 1 . 3 1，加标回收率为
7 7 1 - 1 3 0 1。选用某工厂的实际水样，进行实际水样加标试验，加标浓度为 200ug/L，平行测定 6 次，考察方法的实际应用效果。结果表明，该实际水样加标相对标准偏差为3.931&6.731,加标回收率为9 0 1 -1151。

目标物的回收率和精密度（n=6)